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丁苯橡膠具有良好的耐磨性、塑韌性,近年來在軌道車輛地板布的生產中得到越來越多的應用。然而,由于丁苯橡膠呈非極性,這一特性導致其表面潤濕性和吸附性較差,當與膠粘劑結合時,界面粘接力和穩定性較低,不利于其在某些特定場景的工程化應用。因此,為了保證丁苯橡膠地板布在工程應用中的安全性與美觀性,非常有必要在橡膠地板布邊角密封等工序之前進行合適的表面處理,以提升其粘接性能。

目前,研究人員采用表面打磨處理、化學處理、激光處理以及等離子處理等表面預處理方法,通過提高表面潤濕性或表面粗糙度,從而提升膠粘劑與基材之間的親和力或機械咬合力。其中,打磨處理被證明是提升橡膠地板布粘接力較為有效的方式,然而打磨處理往往會造成地板布表面損傷從而影響美觀;化學處理雖然也能通過活化表面提升表面活性,但存在造成環境污染的風險;激光處理能量較高,容易對橡膠基材造成灼傷,在橡膠類產品的表面改性中使用較少。目前,常壓空氣等離子體改性技術憑借無需真空操作、低溫放電、成本低、處理效率高和對表面無損傷等特點,在高分子材料和復合材料等的表面改性中得到越來越多的關注。

鑒于此,本文以軌道車輛用丁苯橡膠為主體材料的地板布為研究對象,通過180°剝離試驗對其粘接性能進行了研究,并與常壓空氣等離子表面改性試樣進行對比。采用接觸角測量儀分析表面潤濕性、紅外光譜儀測試表征表面官能團、掃描電子顯微鏡及原子力顯微鏡觀察表面形貌、X射線光電子能譜儀進行表面元素和含碳官能團分析,系統分析了丁苯橡膠地板布表面粘接性能的影響機制,以期為丁苯橡膠地板布粘接工程化應用提供試驗基礎。

等離子表面處理

常壓空氣等離子體處理原理示意圖如圖1所示。在高頻電場的作用下,使空氣中的氣體分子電離產生大量電子和離子。這些帶電粒子在電場的作用下獲得能量,并以一定速度轟擊地板布表面轟擊過程中可能與表面分子發生物理碰撞。此外自由基等活性離子也可能與表面活性鍵發生化學反應,從而產生對表面的活化。

結果與討論

180°剝離測試分析

丁苯橡膠地板布等離子處理前后180°剝離測試特征曲線如圖2所示：

圖2 180°剝離測試特征曲線

由圖2可知:原始地板布180°剝離強度僅為0.277N/mm,剝離斷口形貌為界面黏附破壞。根據相關企業對于改性硅烷膠粘劑的使用要求以及地板布粘接密封界面的實際使用需要,剝離破壞形貌應≥95%內聚破壞,因此原始表面粘接不滿足使用要求。等離子處理后,180°剝離強度提升為2.510N/mm(提升了806%),接頭失效形貌也由界面黏附破壞轉變為膠粘劑內聚破壞(如圖3所示)。這說明等離子處理后,膠粘劑與地板布表面的界面結合力大于膠粘劑內聚力,因此在受剝離時優先從膠粘劑內部開裂。

圖3 180°剝離試樣破壞形貌

等離子處理對表面理化特性的影響

根據粘接界面理論,粘接表面的親水性、表面形貌、表面元素及官能團種類與含量對粘接界面強度均具有重要影響。為了探究常壓空氣等離子處理對丁苯橡膠地板布粘接性能的影響機制,本研究對等離子處理前后試樣表面的潤濕性、表面元素和官能團組成及含量進行了測試分析。

等離子處理對接觸角和表面自由能的影響

等離子處理前后丁苯橡膠地板布表面接觸角測試情況如圖4所示。

圖4 等離子處理前后丁苯橡膠地板布表面接觸角測試照片

由圖4可知:未處理地板布表面水接觸角為97.0°,乙二醇接觸角為93.8°,表面呈疏水性;等離子處理后水接觸角降低至45.0°,乙二醇接觸角降低至8.3°,表面呈親水特性。通過Owens-Wendt模型計算,得到表面自由能的變化如圖5所示。

圖5 等離子處理前后丁苯橡膠表面自由能變化

由圖5可知:原始表面的表面自由能較低,等離子處理以后表面自由能總量增長249.3%,由15.2mJ/mm2增長至53.1mJ/mm2左右,其中極性分量由13.9mJ/mm2增長至38.1mJ/mm2。顯然,等離子處理后總表面自由能的提升主要得益于極性分量γsgp的增加。水接觸角的降低與表面能極性分量γsgp的增長有關。

等離子處理對表面元素和官能團的影響

等離子處理前后丁苯橡膠地板布表面FT-IR測 試曲線如圖6所示

由圖6可知:與原始表面相比,等離子處理后了苯橡膠地板布表面明顯區別在于1719cm-處出現了明顯的C一0吸收峰,C一0作為一種極性基團將有助于提升橡膠地板布表面的親水性"。這說明等離子處理后,橡膠地板布表面的親水性提高。

等離子處理前后丁苯橡膠地板布的表面元素測試結果如表2所示

由表2可知:等離子處理后材料表面0/C比例由3.1%增加至16.2%(如圖10所示)。進一步對C1s的高分辨峰進行分峰擬合,結果如圖7所示,主要包含以下幾種含碳官能團:C—C/C—H(284.8eV),C—O—C(286.7eV)和C=O(289.6eV)。經過等離子處理后,含氧極性基團相對含量從3.6%提升至19.7%,這與FT-IR的測試結果相吻合。研究表明,表面極性含氧官能團(C—O、C=O)的提升對于改善表面潤濕性具有重要作用。上述關于表面元素與官能團測試結果與接觸角和表面能的變化趨勢一致。

圖7 不同表面處理下橡膠地板布表面C1s峰分峰擬合圖

一般認為,粘接界面強度主要與膠粘劑、被粘表面之間的機械咬合力和化學鍵合力有關。表面潤濕性的提升,使膠粘劑與被粘物之間在微觀層面接觸更加緊密,因此地板布表面與膠粘劑之間的范德華力會有效提升。此外,表面極性基團活性大,容易與膠粘劑中的活性基團反應,生成鍵能更高的共價鍵,從而提升粘接強度。

結語

(1) 采用常壓空氣等離子處理技術對丁苯橡膠地板布進行表面改性,利用接觸角測量儀、FT-IR、XPS等檢測手段對等離子處理前后表面理化特性的變化進行分析。采用改性硅烷密封膠分別對等離子改性前后的地板布表面進行粘接制樣,結合粘接強度和失效形貌研究了等離子處理對丁苯橡膠地板布粘接性能的影響。

(2) 常壓空氣等離子處理后,丁苯橡膠地板布180°剝離強度提升了806%,接頭失效形貌由界面黏附破壞轉變為膠粘劑內聚破壞。等離子處理后,膠粘劑與地板布表面的界面結合力大于膠粘劑內聚力,因此在受剝離時優先從膠粘劑內部開裂。

(3) 常壓空氣等離子處理后,丁苯橡膠地板布表面潤濕性明顯提升,水接觸角由97.0°降低至45.0°,表面自由能由15.2mJ/mm2增長至53.1mJ/mm2,其中表面自由能極性分量增加明顯。

(4)常壓空氣等離子處理后,紅外圖譜出現了明顯的C=O吸收峰。另外丁苯橡膠地板布表面O/C比例由3.1%增加至16.2%,表面極性含氧基團(C—O和C=O)相對含量由3.6%提升至19.7%,這是表面潤濕性和180°剝離強度提升的主要原因。